然而，尽管在和平利用原子能方面对中国提供了大力援助，苏联对于中国研制核武器的要求却反应冷淡。在原子弹尚处于基础理论研究阶段时，中国领导人已经开始考虑其运载工具——导弹的研制问题。1955年底，钱学森等专家参与导弹方案研究。然而与核能基础研究不同的是，导弹研究更带有纯军事色彩，又与原子弹运载有直接关联，况且当时苏联与英美正进行禁止核试验与防止核扩散的谈判。苏联对于导弹技术援助表现谨慎。

苏联对中国核援助方针的突破性转变到1957年，中苏关系达到高潮，苏联的援助方针出现重大转变。这与毛泽东在苏共六月事变后公开表态支持赫鲁晓夫有关。

1957年10月15日，中苏正式签署了《关于生产新式武器和军事技术装备以及在中国建立综合性原子能工业的协定》（简称《国防新技术协定》），共5章22条。根据协定，苏联将援助中国建立综合性原子工业；援助中国的原子弹的研究和生产，并提供原子弹的教学模型和图纸资料；作为原子弹制造的关键环节，向中国出售用于铀浓缩处理的工业设备，并提供气体扩散厂初期开工所用的足够的六氟化铀；1959年4月前，向中国交付两个连的岸对舰导弹装备，帮助海军建立一支导弹部队；帮助中国进行导弹研制和发射基地的工程设计，在1961年底前提供导弹样品和有关技术资料，并派遣技术专家帮助仿制导弹；帮助中国设计试验原子弹的靶场和培养有关专家等等。鉴于协定对核工业援助项目的建设规模以及向中国交付设计和设备的期限等都未做具体规定，1958年9月29日，中苏又签订了《关于苏联为中国原子能工业方面提供技术援助的补充协定》，其中对每个项目的规模都做了明确、具体的规定，项目设计完成期限和设备供应期限也有了大致的确认，多数项目的完成期限是1959年和1960年。《国防新技术协定》和《补充协定》是中苏在核武器研制方面合作的一个里程碑，从此，中国的原子能工业“进入了核工业建设和研制核武器的新阶段”。

就在中国的核武器研制工作全面发展之时，中苏领导人之间的政治分歧导致莫斯科延缓以至最后停止了对中国核武器研制工作的援助。

1958年台海危机爆发后，对于中国在台海危机期间的种种做法，性格冲动的赫鲁晓夫感到无法容忍。尽管苏联两次公开发表声明，表示将为中国提供核保护伞，但是赫鲁晓夫这样做，除了有尽社会主义阵营盟主责任之意，其逻辑的结果也预示了苏联将以此替换继续对中国的核援助。

此外，据阿尔希波夫(苏联来华专家组总负责人)的回忆，中国对苏联禁止核试验及防止核扩散方针的不满，也是一个重要因素。1958年苏联要求中国支持苏联提出的禁止生产和试验核武器的倡议，中国一直未予答复。1959年苏联又询问中国对不扩散核武器的态度，中方的回答是：我们期待着苏联履行双方关于原子能工业及为生产“最终产品”供应相关设备的协议。

在此背景下，1959年6月20日，苏共中央给中共中央发去信函，阐述了当前核试验禁止国际谈判的形势，婉拒了中国要求立即交付原子弹样品和设计技术资料的请求。信中建议中国应集中力量建设原子工业基础，生产裂变材料等核武器研发“基础条件”，并强调苏联核保护伞的作用。这一决定虽以国际局势为由，但实际上反映了苏联对中国核计划的谨慎限制，标志着中苏核合作的转折点。

苏联的“暂停交付”令中国领导人极为震怒，激发自主研发核武器的强烈决心。后来，中国将首枚原子弹研制工作定名为“596”工程，充分反映了国家领导人和科技人员对苏联的“义愤之情”，在1959年7月的庐山会议上，周恩来向宋任穷、刘杰传达了中共中央的决策：“自己动手，从头摸起，准备用八年时间搞出原子弹。”周恩来还提出了“独立自主、自力更生、立足国内”的方针，要求二机部缩短战线，集中力量解决最急需的问题，并决定调动各地区、各部门的力量支持原子能事业。为此，二机部提出了“三年突破，五年掌握，八年适当储备”的奋斗目标。尽管苏联援助在未来一年多仍在一定范围内持续，但1959年底至1960年，随着中苏关系恶化，苏联陆续撤回专家，停止部分技术与设备供应。

对于苏联对华核援助态度的变化，聂荣臻在一份报告中总结说：“苏方执行协定的态度，1958年下半年以前还是较好的，一般能按协定条文办事，具体工作部门和办事人员还是积极热情、愿意帮助我们解决问题的，但上面控制较严，绝不许越雷池半步。1958年下半年以后，控制更严，步步卡紧。协定已定的问题，往往节外生枝，寻找借口，能推则推，能拖则拖。有些比较重要的问题，推说由两国政府重行商谈，但一经我政府正式提出，则又一声不吭、置之不理。对我多次要求加快建设进度的项目、提前交付的设备，也拒不支持。协定中没有做具体规定的问题，即强调条文文字，根本不予以考虑。总之，苏方的态度是：一般生产技术资料可以供应，关键性的生产技术资料、研究设计和理论计算资料，以及原材料生产技术资料拒绝供应；通用设备可以供应，专用和非标准设备、精密测试仪器则拖延和拒绝；一般原材料可以给一点，越是特种的就卡得越紧；聘请仿制专家比较容易，聘请基建设计专家则较困难，聘请科学研究专家干脆拒绝。”

到1960年8月23日，在中国核工业系统工作的233名苏联专家，全部撤离回国，并带走了所有重要的图纸资料。赫鲁晓夫撕毁合同、撤退专家，的确给中国的核工业发展和尖端武器研制造成了巨大的困难和短期难以全部估计的严重损失。

尽管如此，客观地讲，苏联的援助对于中国核工业基础的奠定和基本框架的形成，以及原子弹和导弹的研制，还是发挥了不容忽视的作用。应该说，苏联在1960年停止提供技术、设备和撤退专家的举动，可以减慢但已经无法阻止中国核武器研制的步伐了。

正如毛泽东所言，“赫鲁晓夫不给我们尖端技术，极好！如果给了，这个账是很难还的”，挑战反而激发了中国科学家和工程师的自主创新能力，中国核武器研制最终取得突破。

1959年6月20日，苏联暂停向中国提供原子弹样品和设计技术资料的决定，成为中苏核合作历史上的重大事件。它明确了苏联对中国核武器技术转让的态度极限，也促使中国转向独立自主核武器研制的道路，进而影响了冷战期间东亚安全格局。回望这段历史，我们更加理解习近平总书记多次强调的“关键核心技术是要不来、买不来、讨不来的。”“要增强责任感和危机感，丢掉幻想，正视现实，打好关键核心技术攻坚战，加快攻克重要领域‘卡脖子’技术。”，加快实现高水平科技自立自强。